Akademik Veri Yönetim Sistemi
Tezin Türü: Yüksek Lisans
Tezin Yürütüldüğü Kurum: Gazi Üniversitesi, Sağlık Bilimleri Enstitüsü, Farmasötik Kimya Anabilim Dalı, Türkiye
Tezin Onay Tarihi: 2009
Tezin Dili: Türkçe
Öğrenci: Ozan PİROL
Danışman: Tuncel Özden
Özet:Bu çalışmada parasetamol, oksolamin sitrat, fenilefrin hidroklorür ve klorfeniramin maleatın piyasa müstahzarlarına uygulanabilecek hızlı, duyarlı ve ekonomik bir YPSK yöntemiyle eşzamanlı miktar tayini yöntemi geliştirilmiştir. Tabletteki etkin maddeler bölüm 3. 5. 4’te anlatıldığı gibi organik faza alınmış, YPSK ve PDA dedektörü kullanılarak 265 nm’de miktar tayinleri yapılmıştır. Analizde Agilent Zorbax SB-CN; 150 mm x 4.6 mm, 5 μm kolonu 22 °C’de kullanılmıştır. Enjeksiyon hacmi olarak 10 μL belirlenmiştir. Hareketli faz bileşenleri asetonitril 85:15 fosfat tamponu (pH 4.00) ve akış hızı 1.5 mL/dk olarak ayarlanmış olup toplam analiz süresi 3.34 dakika sürmüştür. Standart maddelerle yapılan çalışmalarda parasetamol için 0.02-0.12 mg/mL, oksolamin sitrat için 0.008-0.048 mg/mL, fenilefrin hidroklorür için 0.0004-0.0024 mg/mL ve klorfeniramin maleat için 0.00016-0.00096 mg/mL konsantrasyon aralıklarında doğrusallık ve sırasıyla aşağıdaki doğruluk ve kesinlik değerleri (%BSS) elde edilmiştir (Tablo 25); Tablo 25. Doğruluk ve kesinlik çalıĢması sonuçları Sonuçlar Parasetamol Oksolamin sitrat Fenilefrin hidroklorür Klorfeniramin maleat Doğruluk 99.99 100.20 100.56 99.60 Kesinlik (% BSS) 0.12 0.18 0.36 0.59 Miktar tayini yönteminin uygunluğu belirlendikten sonra USP XXIX kurallarına göre valide edilmiştir. Validasyon sırasında kesinlik, seçicilik, doğrusallık ve geri kazanım - doğruluk parametreleri belirlenmiş ve değerlendirilmiştir. Yüksek orandaki geri kazanım, yöntemin, ilaçların formülasyonunda kullanılan katkı maddelerinden etkilenmediğini göstermektedir. Geliştirilen yöntem hammadde veya farmasötik formdaki parasetamol, oksolamin sitrat, fenilefrin hidroklorür ve klorfeniramin maleat etkin maddelerinin aynı anda tayini için geliştirilmiş hızlı, basit, duyarlı ve yüksek doğrulukta bir yöntem olduğu için teşhis ve miktar tayini analitik çalışmalarında kullanılabilir.