Palladyum alaşım membranların sentezi ve karakterizasyonu


Tezin Türü: Yüksek Lisans

Tezin Yürütüldüğü Kurum: Gazi Üniversitesi, Fen Bilimleri Enstitüsü, Türkiye

Tezin Onay Tarihi: 2019

Öğrenci: SİNEM KILIÇ

Danışman: MELTEM DOĞAN

Özet:

Son zamanlarda temiz enerjiye artan ihtiyaç, hidrojeni önemli bir alternatif haline getirmiştir. Buna bağlı olarak, hidrojen ayırma ve saflaştırma teknolojilerinin önemi de artmaktadır. Palladyum membranlar hidrojen ayırma ve saflaştırma işlemlerinde yaygın olarak kullanılmaktadır. Son yıllarda Pd membranların kırılganlaşma ve membran zehirlenmesi gibi problemlerinden dolayı Pd alaşımlı membran kullanımı yaygınlaşmaktadır. Yürütülen bu çalışmada, gözenekli cam tüpler destek malzemesi olarak kullanılarak ELP (Elecroless Plating) yöntemiyle PdCu alaşım membranlar sentezlenmiştir. Kaplamadan önce, destek alümina ile iki kez modifiye edilmiş, ardından da temizlenmiştir. Modifikasyon işleminden sonra destek yüzeyindeki Al/Si oranı (kütlece) yaklaşık dört kat artmıştır. Destek yüzeyi asidik SnCl2 ve asidik PdCl2 çözeltisi ile aktifleştirilmiştir. Bu işlem ile otokatalitik reaksiyonların başlatıcısı olan Pd tanecikleri yüzeye yüklenmiştir. Aktifleştirme işleminden sonra destek üzerine önce üç kez Pd, ardından da bir kez Cu kaplanmıştır. Isıl işlemin alaşım oluşumu üzerine etkisini araştırmak üzere kaplanmış destekler 550oC'de ve 650oC'de hidrojen ortamında ısıl işleme tabi tutulmuştur. XRD (X ışını kırınımı) analizleri sonucunda, 550oC'de ısıl işlem sonrası yapıda alaşım fazı olarak fcc (yüzey merkezli kübik yapı) ve bcc (hacim merkezli kübik yapı) fazlar birlikte bulunurken, 650oC'de ısıl işlem sonrası alaşım fazı olarak sadece fcc fazlarının bulunduğu tespit edilmiştir. SEM (Tarayıcı elektron mikroskopisi) görüntüleri ile 650oC'deki ısıl işlem sonrası kaplamadaki boşlukların büyük ölçüde kapandığı, daha sıkı bir yapı elde edildiği belirlenmiştir. Bu nedenle ısıl işlem sıcaklığı 650oC olarak belirlenmiştir. Kaplama yapısı üzerine osmotik akının etkisinin belirlenebilmesi için ELP ile kaplama işlemi, 3M'lık sakkaroz çözeltisi ile oluşturulmuş osmotik akı etkisi altında gerçekleştirilmiştir. Kaplamada osmotik akı kullanılması ile daha sıkı bir membran tabakası elde edilmiştir. EDS (Enerji dağılım spektroskopisi) analizleri ile osmotik akısız ve osmotik akılı kaplamalarda yaklaşık Pd:Cu oranı sırasıyla 86:14 ve 75:25 olarak belirlenmiştir. SEM görüntüleri ile kaplama kalınlığı yaklaşık 13,47 μm olarak belirlenmiştir