Akademik Veri Yönetim Sistemi
Tezin Türü: Yüksek Lisans
Tezin Yürütüldüğü Kurum: Gazi Üniversitesi, Türkiye
Tezin Onay Tarihi: 2019
Tezin Dili: Türkçe
Öğrenci: Burcu YETER DİNÇER
Danışman: Fatma Suna Balcı
Özet:Silika Sütunlu Kil (SSK) yapılar, şişme özelliği gösteren TOT (Tetraeder-Oktaeder-Tetraeder 2:1) yapıya sahip killerin katmanları arasına büyük organik şablonun yerleşmesi ve bu şablon etrafına silika duvarların oluşturulması prensibine dayanmaktadır. Kalsinasyon veya liç işlemi ile organik şablon uzaklaştırılarak mezo boyutlu galeriler oluşurken, termal kararlı yapının elde edilmesi için yürütülen kalsinasyon işlemi ile silika duvar içerisinde mikro gözenekler de oluşmaktadır. Yüksek yüzey alana sahip, ayarlanabilir katman aralıklı ve mekanik dayanımı gösteren yüksek silika-OH içeriği ile bazik yüzey özelliği zenginleştirilen mikro-mezo gözenekli SSK yapı elde edilmektedir. Standart Texas Montmorillonit STx-1 desteği kullanılarak organik miselin şekillenmesinin dışarıda gerçekleşmesi sonrası katmanlar arasına yerleştirildiği dışarıda sentez yönteminde, misel + silika şablonu ile kil etkileşiminin zayıf olduğu ve hedeflenen yapının elde edilemediği görülmüştür. Miselin kil katmanları arasında oluşumuna dayanan yerinde sentez yönteminde, Standart Wyoming SWy-2 kil minerali ve Hançılı yöresine ait beyaz bentonit kayacı kullanılmıştır. Bu sentezde sütunlama öncesi kil organik şablon ile modifiye edildikten sonra Si/modifiye kil molar oranı 20- 150 arasında değiştirilerek destek SSK yapıların sentezi ve metal/Si molar oranı 0,03-0,15 arasında değişen demir ve titanyum içeren M-SSK katalizörlerin hidrotermal sentezi gerçekleştirilmiştir. Xışını kırınım desenleri ile 1,31-3.83 nm bazal aralık değerlerine sahip nispeten poli kristal destek yapıların elde edildiği görülmüştür. Yüzey alan değeri 1874 m2/g ve sırasıyla 0,78 ve 0,31 cm3/g mikro ve mezo gözenek hacim değerlerine ulaşan destek yapıların çift mikro gözenek dağılımlı ve 3,81-3,84 nm mezo gözenek aralığında homojen dağılım sergilediği gözlenmiştir. SSK desteklerin FTIR spektumlarında silika bandında (Si-O gerilimi: 1000-1100 cm-1 ) belirgin artış gözlenirken, silika miktarının artışıyla katmanların dışında amorf silika oluşumu X-ışını kırınım desenleri ve TEM görüntüleri ile tespit edilmiştir. UV spektrumlarında 192-304 nm aralığında belirgin Si-O gerilim piklerinin şiddetinde artış ile silika yüklenmesi desteklenmiştir. Termogramlardan yapının sabitlenmesi için 550 oC sıcaklıkta kalsinasyon yeterli görülmüştür. XRD sonuçları metal yükleme ile bazal aralık değerlerinde artış gösterirken TEM ve ICP sonuçları da metal yükleme başarısını desteklemiştir. XPS çalışması ile TiO2 ve Fe2O3 formlarında metal bileşiklerinin varlığı tespit edilmiştir. Özellikle demirin düşük yüklemelerinde artan bazal aralık değeri ile destek yapının özelliklerinin korunduğu görülmüştür. ICP ve XPS sonuçları demir ve titanyum yükleme başarılarının yüksek olduğunu göstermiştir. HBB desteğin kullanımı yüzey alan değerinde belirgin düşmeye yol açarken kilin kristal yapısı korunmuş, hedeflenen yapının oluşturulduğu XRD ve FTIR yöntemleri ile desteklenmiştir.