Akademik Veri Yönetim Sistemi
Tezin Türü: Doktora
Tezin Yürütüldüğü Kurum: Gazi Üniversitesi, Türkiye
Tezin Onay Tarihi: 2018
Tezin Dili: Türkçe
Öğrenci: Tenzile Zilhan Çabuk
Danışman: NİLGÜN GÜNDEN GÖĞER
Özet:Bazı asidik ve bazik doping maddelerinin (Prokain, İzoksuprin, Niketamid, Klorpromazin ve Flufenamik asit) at idrarından eşzamanlı tayini için dispersif sıvı-sıvı mikroekstraksiyon ve sıvı kromatografi-tandem kütle spektrometrenin birlikte kullanıldığı yeni, etkili, hızlı ve alternatif bir yöntem geliştirilmiş, optimize edilmiş ve yöntemin validasyonu yapılmıştır. Mobil fazların distile su - %0,1 formik asit ve metanol - %0,1 formik asit olduğu ve gradient akışın kullanıldığı sistemde, C18 (150x3 mm; 3,5 μm; 80 Å) Zorbax SB kolonu ile ters-faz kromatografik ayrım gerçekleştirilmiştir. At idrarı numuneleri MRM (Multiple Reaction Monitoring) yöntemiyle, Prokain, İzoksuprin, Niketamid, Klorpromazin için pozitif iyon modunda ve Flufenamik asit için negatif iyon modunda analiz edilmiştir. En iyi sonuçlar; fragmentör voltajı olarak İzoksuprin ve Klorpromazin için 110 V, Prokain ve Niketamid için 80 V ve Flufenamik asit için 100 V kullanılmasıyla elde edilmiştir. Optimum dispersif sıvısıvı mikroekstraksiyon koşulları altında at idrarı numunelerinin pH sı 6,0 ya ayarlanmıştır. 900,0 μL asetonitril, %20 oranında sodyum klorür ve ekstraksiyon çözücüsü olarak 80,0 μL kloroform kullanılmıştır. LOD değerleri Prokain için 0,07 ng/mL, İzoksuprin için 0,06 ng/mL, Niketamid için 0,08 ng/mL, Klorpromazin için 0,09 ng/mL ve Flufenamik asit için 0,075 ng/mL olarak bulunmuştur. Geliştirilen yöntemin validasyon parametrelerinin değerlendirilmesi sonucunda yöntemin seçici, duyarlı, doğru, tekrarlanabilir ve sağlam olduğu görülmüştür. Yöntemin validasyonundan sonra ölçüm belirsizliği hesaplanmıştır. Yöntem daha sonra Prokain, İzoksuprin, Niketamid, Klorpromazin ve Flufenamik asit içeren at idrarı numunelerine uygulanmıştır.