Asidik Katalizör Sentezi, Karakterizasyonu, Katalitik Aktivitesinin Gliserol Esterleşme Reaksiyonunda İncelenmesi


Tezin Türü: Doktora

Tezin Yürütüldüğü Kurum: Gazi Üniversitesi, Türkiye

Tezin Onay Tarihi: 2015

Tezin Dili: Türkçe

Öğrenci: Veli ŞİMŞEK

Danışman: KIRALİ MÜRTEZAOĞLU

Özet:

Sunulan çalışmanın amacı esterleşme reaksiyonunda yüksek ve sürdürülebilir aktivite verecek asidik katalizörlerin sentezlenmesidir. Katalizör sentezinde yüksek yüzey alanına sahip katalizörlerin sentezlenmesi büyük önem taşımaktadır. Sentezlenen katalizörlerin aktivitesinde uzun süreli kullanımlarda ve/veya tekrarlı kullanımlarda önemli bir değişikliğin olmaması da eşit ölçüde önem taşımaktadır. Bu amaçla ilk olarak aktif maddenin homojen dağılımını sağlayacak destek maddeleri MCM-41 ve SBA-15 sentezi literatür araştırması sonucu belirlenen prosedürler uyarınca gerçekleştirilmiştir. Sentezlenen destek maddelerinin katalitik özellik göstermesi için bir aktif madde eklenmesi gerekmektedir. Çalışmada destek maddelerine katalitik özellik geleneksel impregnasyon yönteminden farklı olarak sentez sırasında aktif maddenin eklenmesiyle kazandırılmıştır. Aktif madde olarak silikotungstik asidin (STA) kullanıldığı çalışmada farklı yükleme oranlarında STA/SBA-15 ve STA/MCM-41 katalizörlerinin sentezi gerçekleştirilmiştir. Sentezlenen katalizörlerin aktiviteleri etanol ve asetik asit reaktanları ile gerçekleştirilen etil asetat ve laurik asit ve gliserol reaktanları ile gerçekleştirilen gliserid üretimlerinde test edilmiştir. Katalizörler reaksiyon sonunda ortamdan alınmış ve yıkama ve kurutma işlemlerinden sonra aynı deneysel koşullarda tekrar deneyleri gerçekleştirilmiştir. Gliserid üretimi Amberlit IR-120 katalizörlüğünde de yürütülmüş ve katalizörün aktivitesi sentezlenen katalizörler ile karşılaştırılmıştır. Çalışma kapsamında sentezlenen ve reaksiyon sonunda elde edilen katalizörler ile karakterizasyon analizleri de gerçekleştirilmiştir. Sonuçlar sentezlenen katalizörlerin yüksek ve tekrarlanabilir aktiviteye sahip olduğunu göstermiştir. Reaksiyon sonunda katalizörlerin moleküler yapılarında önemli bir değişikliğin olmadığı belirlenmiştir. Katalizörlerin uzun süreli kullanımlarda aktivitesinin belirlenmesi amacıyla STA/SBA-15 katalizörlüğünde 7 gün süresince gerçekleştirilen gliserid üretimi sonunda aktivitenin korunduğu görülmüştür. Tez çalışmasında elde edilen sonuçlar ticari katalizörler ile karşılaştırılabilir aktiviteye sahip ve uzun süreli kullanımlarda aktivitesini koruyabilen katalizörlerin başarılı bir şekilde sentezlendiğini göstermektedir.