Demir, krom metal yüklemeli sütunlu kil katalizörlerinin sentezi ve karakterizasyonu


Tezin Türü: Yüksek Lisans

Tezin Yürütüldüğü Kurum: Gazi Üniversitesi, Fen Bilimleri Enstitüsü, Türkiye

Tezin Onay Tarihi: 2010

Tezin Dili: Türkçe

Öğrenci: Başak IŞIKSOY

Danışman: Fatma Suna Balcı

Özet:

Sütunlu killer termal olarak kararlı olması, yüksek yüzey alanı, düzenli boyutta gözenekliliğiden dolayı cazip bir adsorbent ve katalizör desteği olarak kullanılan gözenekli malzeme örneklerinden biridir. Demir ve krom oksidasyon derecelerinin çeşitliliğine bağlı olarak katalitik uygulamalarda tercih edilen metallerdir. Demir bileşikleri ile sütunlandırma sütunlu yapıya termal kararlılık sağlarken, krom bileşikleri katalitik aktif sitelerin sayısını arttırır. Bu çalışmada kalsiyuma doyurulmuş bentonit kil minerali kullanılarak Baz (OH)/Metal (Fe ve/veya Cr) oranı 2,0 olarak tutularak Fe-, Cr- and Fe/Cr karışık sütunlu killer sentezlenmiş ve 300 ve 500oC'de kalsine edilerek ürün özellikleri çeşitli karakterizasyon yöntemlerinin kullanımı ile incelenmiştir. Örneklerin 77 K azot adsorpsiyon/desorpsiyon izotermleri IUPAC (International Union of Pure and Applied Chemistry) sınıflandırmasına göre tip B histerisis ile tip IV izotermine benzemektedir. 300oC'de kalsine edilmiş demirsütunlu kil için yüzey alan ve adsorplanan toplam gaz hacim değerleri sırasıyla 97 m2/g ve 118 cm3/g değerlerine artarken bu değerler krom-sütunlu kil örneklerinde orijinal kil örneğine göre biraz düşüş göstermiştir. XRD (Xışınları difraksiyonu) analiz sonuçları sütunlu killerin bazal mesafe değerlerinin arttığını göstermiştir. Demir içerikli sütunlu killerde katman bozulması (deleminasyon) ile düşük açı bölgesinde (yansıma açıları 2θ :1-10o) genellikle iki pik gözlenmiştir. XRD, EDS (Enerji dağılımlı X-ışını spektroskopisi) ve XPS (Xışını fotoelektron spektroskopisi) sonuçları yapıya metallerin yerleştiğini göstermiştir. Demir/krom karışık sütunlandırma ile kromu yapıya yerleştirme başarısı artarak krom-sütunlu kil için kütlece % 4,48 kromoksit değerinden demir/krom karışık sütunlu kil örneği için kütlece %13,45 değerine çıkmıştır. XPS analizi ile demir elementi 785 eV bağlanma enerjisinde Auger olarak ve krom ortalama 577 eV bağlanma enerjisinde Cr 2p3/2 orbitalinde g zlenmiştir. Kile ait temel FTIR bantları sütunlu yapıda orunmuştur ve sütunlu kil örneklerinde Lewis (L), Bronsted (B) asit sitelerine ait bantlar gözlenmiştir.