Akademik Veri Yönetim Sistemi
Tez Türü: Doktora
Tezin Yürütüldüğü Kurum: Gazi Üniversitesi, Fen Bilimleri Enstitüsü, Kimya (Dr), Türkiye
Tez Danışmanı: Güler Somer
Tezin Onay Tarihi: 1997
Tezin Dili: Türkçe
Özet:
Bu
çalışmanın birinci kısmında Se(IV) 'ün tiyoglikolik asit ile asılı civa damla
elektrodu üzerinde (HMDE) adsorptif katodik sıyırma voltametrisi ile (Ads. CSV)
tayini amaçlandı. 4 M HCl ortamında -0,10 V 'da 2 dakikalık biriktirme ile
-0,46 V 'da (DKE 'ye karşı) elde edilen Se(IV)-TGA kompleksine ait adsorpsiyon
pikinden 6,0x10-8 - 8,5x10-7 M Se(IV) aralığında doğrusal
bir kalibrasyon grafiği elde edildi ve tayin sınırı 2,0x10-8 M
Se(IV) bulundu. Geliştirilen metodla biriktirme süresi artırıldığında daha
düşük miktarlarda Se tayin edilebilmekte ve metodun seçiciliği iyi olduğundan
bazı katyonların girişimleri önlenebilmektedir. TGA ve Se(IV)-TGA kompleksi
daha önce elektrokimyasal tekniklerle incelenmediğinden normal polarografi,
dönüşümlü voltametri (CV), sabit potansiyelli kulometri (bulk elektroliz), kronoteknikler
ile incelendi ve bazı kinetik veriler elde edilerek reaksiyon mekanizmaları
önerildi. Se(IV)-TGA kompleksinin spektrofotometrik olarak incelenmesinden
metal-ligand oranı ve kompleksin kararlılık sabiti belirlendi.
İkinci kısımda, selenyumun kurşun, kadmiyum ve bakır bulunan ortamda diferansiyel puls polarografisi (DPP) ile tayini amaçlandı ve yeni bir tayin yöntemi geliştirildi. Selenyumun ve bahsedilen iyonların birbiri ile etkileşiminin nedenleri daha önceden bilinmediğinden yapılmış olan tayinlerin doğru olamayacağı anlaşıldı. Selenyum ile bu iyonların birlikte bulunduğu ortamda yeni bir pik oluşumu gözlendi. Bu pikin bahsedilen iyonlarla selenyum arasındaki intermetalik bileşik oluşumuna ait olduğu anlaşıldı ve bu oluşuma ait reaksiyon mekanizması önerildi: Pb+2 + Se(ads) + 2e ===PbSe(ads). Geliştirilen Ads. CSV metodu insan kanına uygulandığında 345 ± 45 mg/L Se ve aynı kan numunesine DPP ile geliştirilen metot uygulandığında 328 ± 23 mg/L Se ve 850 ± 62 mg/L Pb % 90 güvenirlilik ile tayin edildi.