36. Ulusal Kimya Kongresi, Van, Türkiye, 31 Ağustos - 03 Eylül 2025, ss.344, (Özet Bildiri)
Eser metallerin zenginleştirilmesinde katı faz özütleme tekniği hala yaygın olarak kullanılmaktadır [1, 2]. Son
yıllarda metal organik çerçeveler bu amaçla kullanılmaktadır [2]. Bu çalışmada yeni bir kompozit manyetik
metal organik çerçeve (Zr-MOF@CotFib@Fe3O4) katı faz özütleyici olarak sentezlendi ve pekmezden ve
tahinden Pb(II)’nin ayrılması ve zenginleştirilmesi için kullanıldı. Örnek çözeltilerinden ayrılan ve bilinen bir
örnek ortamına zenginleştirilen kurşun, alevli atomik absorpsiyon spektrometrisi ile tayin edildi. Bu amaçla,
zirkonyum esaslı bir metal organik çerçeve sentezlendi, pamuk lifi ile işlevselleştirildi ve malzemeye manyetik
özellik kazandırıldı. Elde edilen kompozit katı faz özütleyici, X-ışını Kırınımı (XRD), Fourier Dönüşümlü Kızılötesi
spektroskopisi (FTIR), Taramalı Elektron Mikroskobu (SEM) ve Brunauer Emmett ve Teller (BET) yöntemleri
kullanılarak karakterize edildi. Eluent tipi ve hacmi, örnek çözeltisinin pH değeri, karıştırma süresi, katı faz
miktarı ve örnek çözeltisinin hacmi gibi katı faz özütleme (SPE) değişkenleri kesikli sistem kullanılarak optimize
edildi. Girişim yapan iyonların kurşun geri kazanımı üzerindeki etkileri de araştırıldı. Kompozit malzemenin
Langmuir adsorpsiyon kapasitesi en uygun SPE koşulları altında bulundu. Pb(II) için adsorbanın adsorpsiyon
kapasitesi ve ortalama geri kazanımı sırasıyla 192.5 mg/g ve %96 ± 4 olarak bulundu. Yöntem, doğruluk,
kesinlik, gözlenebilme sınırı (LOD), tayin sınırı (LOQ) ve doğrusal çalışma aralığı belirlenerek geçerli kılındı.
LOD, LOQ ve doğrusal çalışma aralığı sırasıyla 1.04 μg/L, 3.54 μg/L ve 3.54 – 5000 μg/L olarak bulundu. Belgeli
referans malzeme (BCR 150) ve katkılı gerçek örneklerin (pekmez ve tahin) analizinde kurşun için hem yüzde
bağıl hata hem de bağıl standart sapma %5’ten küçük olarak bulundu.
͋Teşekkür: Bu çalışma Gazi Üniversitesi Bilimsel Araştırma Projeleri Koordinasyon Birimi tarafından
desteklenmiştir. [FGA-2023-8808]
Anahtar Kelimeler: FAAS, Katı faz özütleme, Kurşun tayini, Metal organik çerçeve
Kaynaklar
[1] Türker, A.R. (2012). Separation, preconcentration and speciation of metal ions by solid phase extraction. Sep.
Purif. Rev., 41, 169-206. https://doi.org/10.1080/15422119.2011.585682.
[2] Kori, A.H., Khan, M., Soylak, M. (2024). Metal organic framework composite (Ti3AlC2@ZIF-67) for vortex
assisted solid phase extraction of lead from water and food samples. J. Food Comp. Anal., 125, 105810.
https://doi.org/10.1016/j.jfca.2023.105810.