Camsı Karbon Elektrodun 2-Amino Nikotinamid İle Modifikasyonu, Karakterizasyonu ve 2-Nitrofenolün Voltametrik Tayininin Yanıt Yüzey Metodu İle Optimizasyonu

---

Tezin Türü: Yüksek Lisans

Tezin Yürütüldüğü Kurum: Gazi Üniversitesi, Fen Bilimleri Enstitüsü, -, Türkiye

Tezin Onay Tarihi: 2025

Tezin Dili: Türkçe

Öğrenci: ZERRİN ANSEN

Danışman: Tuğba Tabanlıgil Calam

Açık Arşiv Koleksiyonu: AVESİS Açık Erişim Koleksiyonu

Özet:

Bu çalışmada, camsı karbon (GC) elektrot yüzeyi 2-amino nikotinamid (2-AN) ile elektrokimyasal yöntemle modifiye edilerek yeni bir modifiye elektrot (2-AN/GC) hazırlanmıştır. GC elektrot yüzeyinin modifikasyon işlemi dönüşümlü voltametri (CV) tekniği kullanılarak, -1,2 V ile +2,0 V potansiyelleri arasında 1×10-2 M 2-AN'nin 0,1 M H2SO4 ortamında 5 çevrim sayısı ile 0,1 Vs-1 tarama hızıyla gerçekleştirilmiştir. Hazırlanan 2-AN/GC modifiye elektrot yüzeyi, CV, elektrokimyasal impedans spektroskopisi (EIS), enerji dağılım x-ışını spektrometresi (EDX) bağlantılı taramalı elektron mikroskopisi (SEM-EDX) ve fourier dönüşümlü kızılötesi spektroskopisi (FTIR) yöntemleri ile karakterize edilmiştir. 2-AN moleküllerinin GC yüzeyindeki elektrokimyasal davranışı, 2-AN/GC elektrot yüzeyinde 2-NP'nin elektrokimyasal davranışı ve modifiye 2-AN/GC elektrodun 2-nitrofenolün (2-NP) tayini için gösterdiği analitik performans incelenmiştir. 5×10-6 M 2-NP'nin katodik pikine doğrusal tarama voltametrisi (LSV), diferansiyel puls voltametrisi (DPV) ve kare dalga voltametrisi (SWV) gibi voltametrik tekniklerin üzerindeki etkisi araştırılmış ve en yüksek hassasiyet SWV tekniği ile elde edilmiştir. 2-AN/GC yüzeyinde yüksek hassasiyetle 2-NP tayinini gerçekleştirebilmek amacıyla, SWV tekniğinin potansiyel adımı, frekans ve darbe genliği gibi ana parametreleri Box-Behnken tasarımlı (BBD) yüzey yanıt metodolojisi kullanılarak optimize edilmiştir. Optimize koşullar altında, 2-NP tayini için çalışma aralığı 9,9 nM-603 μM olarak belirlenmiştir. Bu çalışma aralığı, 9,9 nM-52,5 μM ve 52,5-609 μM aralıkları olmak üzere farklı iki eğime sahip doğrusal bölgeden oluşmaktadır. Ayrıca 2-AN/GC modifiye elektrot yüzeyinde 2-NP tayini için gözlenebilme sınırı 2,92 nM, tayin sınırı ise 9,73 nM olarak belirlenmiştir. 2-AN/GC elektrodun 2-NP tayini için tekrarlanabilirlik, yeniden üretilebilirlik ve seçicilik özellikleri incelenmiştir. Son olarak, hazırlanan 2-AN/GC elektrodunun 2-NP tayini için uygulanabilirliğini araştırmak amacıyla gerçek numune olarak Manavgat Nehri ve musluk suyunda 2-NP tayini standart ekleme yöntemi kullanılarak yapılmıştır. Yapılan 2-NP ölçümleri için %geri kazanım, %BSS ve %Bias değerleri hesaplanmıştır. Sonuçlar, matris etkilerine rağmen 2-AN/GC sensörünün 2-NP tayini için iyi bir doğruluk ve kesinlikle ölçüm yapılmasını sağladığını göstermektedir.