Silika modifikasyonunun hetero kil yapıların özellikleri üzerine etkisinin incelenmesi
Tezin Türü: Yüksek Lisans
Tezin Yürütüldüğü Kurum: Gazi Üniversitesi, Fen Bilimleri Enstitüsü, -, Türkiye
Tezin Onay Tarihi: 2019
Tezin Dili: Türkçe
Öğrenci: Dilan TÜZÜN
Danışman: Fatma Suna Balcı
Açık Arşiv Koleksiyonu: AVESİS Açık Erişim Koleksiyonu
Özet:Silika sütunlu kil destek yapılar (SSK), MCM-41 ve sütunlu killerin olumlu özelliklerini bir araya getirmektedir. Şişme özelliğine sahip killerin katmanları arasında bulunan değişebilir iyonların büyük hacimli organik katyonlar ile yer değiştirmesi sonucunda elde edilen misel etrafında silika duvarların oluşturulması prensibine dayanmaktadır. SSK'ler yüksek yüzey alan, mikro ve mezo gözenek, düzenli gözenek yapısı, hidrotermal, mekanik ve kimyasal kararlılığa sahip olan malzemelerdir. Literatürdeki çalışmalarda silikanın SSK destek yapıya amorf olarak yerleştiği ve kil ile etkileşimlerinin zayıf olduğu gözlenmiştir. Bu olumsuzluğun giderilmesi amacıyla silika yüzeylerin modifikasyonunda kullanılan çalışmalardan faydalanılarak yeni sentez reçeteleri oluşturulmuştur. Sentezlerde Standart Wyoming SWy-2 kil minerali kullanılmış ve organik şablon (CTAB) ile kil modifiye edilmiştir. Si/modifiye kil (Q+-MMT) molar oranı 50/1 sabit tutulmuştur. Yüzey modifikasyonu amacıyla silan birleştirme ajanı olan APTES kullanılarak silika kaynağı TEOS'un modifikasyonu yürütülmüştür. APTES/TEOS molar oranları 1/4 ve 1/14 olacak şekilde farklı işlem basamaklarının uygulanması ile silika modifikasyonu gerçekleştirilmiştir. Silika kaynağının modifikasyonu manyetik veya ultrasonik karıştırma altında farklı sürelerde (15, 60, 180 dakika) ve çözücü (yalnızca etanol, etanol ve su) ilavesi yapılarak veya yapılmadan yürütülmüştür. Silika modifikasyonundaki etanol miktarlarının ve heterokil yapıya amin ilavesinin etkileri de incelenmiştir. X ışını kırınım analizlerinde d001 değeri 6,40 nm'lere ulaşan destek yapılar elde edilmiştir. Düşük Bragg açı bölgesindeki kırınım desenlerinde polikristal yapı oluşumu gözlenmiş ve kil katmanları arasında MCM-41 benzeri yapı oluşumunu kanıtlamıştır. SBET değeri 980 m2/g'lara ulaşan SSK destek yapıların, TEM görüntülerinde amorf silika oluşumlarının sınırlandırıldığı ve silika ile kil arasındaki etkileşimlerin artırıldığı gözlenmiştir. SBJH değeri 337,5 m2/g'lere ulaşarak literatürden oldukça yüksek sonuçlar elde edilir iken, misel yapının oluşumu TEM görüntüleri ile desteklenmiştir. Mezo gözenek aralıkları 3,65-3,83 nm aralığında dar dağılım gösterir iken, mikro gözenek açıklıkları 0,56 nm'lere ulaşmıştır. FTIR spektrumlarındaki silika bantlarında ve silanol bölgesinde artan APTES miktarları ile silika yüklemesinin arttığı gözlenmiştir. UV spektrumlarının 192-304 nm aralığında belirgin Si-O gerilim piklerinin şiddetinde artış ile silika yüklenmesi desteklenmiştir.