Akademik Veri Yönetim Sistemi
Tezin Türü: Doktora
Tezin Yürütüldüğü Kurum: Gazi Üniversitesi, Fen Bilimleri Enstitüsü, Türkiye
Tezin Onay Tarihi: 2015
Öğrenci: KUDDUSİ KARABODUK
Danışman: ERDOĞAN HASDEMİR
Özet:Bu çalışmada amaç, borhidrürün (BH4-) doğrudan analizi için kullanılabilecek ucuz bir elektrot yapmaktır. Bu kapsamda sanayi çeliği, dönüşümlü voltametri (CV) tekniği ile paladyumla kaplanarak paladyum-çelik elektrot (Pd-Ç) elde edilmiştir. Pd-Ç elektrot ile BH4- oksidasyonu incelenmiştir. Pd-Ç'nin BH4- oksidasyonunda katalitik etki gösterdiği görülmüştür. Bunun üzerine Pd-Ç'nin yüzey karakterizasyonu yapılmıştır. Profilometrik yöntemle yüzey kalınlığı ortalama 950 nm olarak bulunmuş, taramalı elektron mikroskobu (SEM) ile yüzey görüntüsü alınarak yüzey homojenliği ve kaplama oranı hesaplanmış ve sırasıyla % 93,50'lük ve % 96,00'lık oranlar bulunmuştur. Daha sonra yüzey elektrokimyasal olarak incelenmiş olup, bu kapsamda ferrosen testi ve elektrokimyasal impedans spektroskopisi (EİS) deneyleri yapılmıştır. EİS sonucunda, % 97,00'lik bir kaplama oranı bulunmuştur. Hazırlanan Pd-Ç elektrotla, BH4- oksidasyonuna, tarama hızı, pH ve zaman etkileri incelenmiştir. Sentetik olarak hazırlanan üç farklı derişimdeki BH4- çözeltisinin derişimleri, % 0,35-0,53 arasında hatayla bulunmuştur. pH=12 NaOH ortamında LOD ve LOQ değerleri sırasıyla 1,24 μM, 3,72 μM olarak bulunmuştur. Ayrıca Cr3+, Cd2+, Pb2+, Zn2+, Ni2+, Fe3+, Cu2+, CO32- ve BO2- gibi katyonların ve anyonların girişim etkileri incelenmiştir. Katyonların herhangi bir girişim etkisi görülmemiştir. CO32-, BO2- anyonlarının girişim etkileri sonucu oluşan tayin hatasını azaltmak için standart ekleme metodu kullanılmıştır. Çalışmanın sonraki aşamasında, çelik ve Pd-Ç elektrotların, üç farklı derişimdeki asidik ortamda, korozyon potansiyelleri ve korozyon hızları belirlenmiş ve modifiye yüzeyin H3O+, O2 ve Cl- etkilerine karşı kaplanmamış çelikten daha fazla dirençli olduğu görülmüştür. Kesikli ve sürekli sistemlerde Pd-Ç elektrodun korozif ortamdaki elektrokimyasal davranışı incelenmiştir.