Akademik Veri Yönetim Sistemi
Tezin Türü: Yüksek Lisans
Tezin Yürütüldüğü Kurum: Gazi Üniversitesi, Fen Bilimleri Enstitüsü, Türkiye
Tezin Onay Tarihi: 2010
Öğrenci: TUĞBA TABANLIGİL
Danışman: ERDOĞAN HASDEMİR
Özet:Bu çalışmada, kare dalga voltametrisi kullanılarak dopamin (DA) ve ürik asit (ÜA) tayini için metot geliştirilmeye çalışılmıştır. Bunun için ilk önce çeşitli destek elektrolit ortamlarında DA ve ÜA' nın yükseltgenme davranışları incelenmiştir. Buna göre H2SO4 ve fosfat tamponunun analiz için uygun olduğuna karar verilmiştir. Daha sonra H2SO4 ortamında pH taraması yapılarak DA ve ÜA' nın aynı derişimine karşılık en yüksek pik akımının elde edildiği pH 2,5 değeri analiz çalışmaları için uygun bulunmuştur. Diğer analiz ortamı için ön çalışmalar yapılmadan doğrudan pH 7,2 değeri kullanılmıştır. pH 2,5 H2SO4 ortamında analiz yapılırken DA ve ÜA' nın sırasıyla +0,480 V, +0,620 V' da ki yükseltgenme pikleri kullanılmıştır. ÜA varlığında DA analizi standart ekleme metodu ile yapılırken, DA varlığında ÜA analizi ise kalibrasyon grafiği metodu ile yapılmıştır. Daha sonra diğer bir destek elektrolit ortamı olan fosfat tamponu ile çalışmalara devam edilmiş ve DA ve ÜA' ya ait sırasıyla +0,140 V, +0,270 V' da ki yükseltgenme pikleri kullanılmıştır. Bu ortamda ise her iki tür standart ekleme metodu ile tayin edilmiştir. Her iki ortamda da ilk önce [DA] / [ÜA] = 1 iken çalışılmıştır. Daha sonra bu oran ( [DA] / [ÜA] ) değiştirilerek çalışmalar yapılmış ve pH 2,5 H2SO4 de özellikle [DA] / [ÜA] = 5 olduğu durumda çok daha düşük hatalar ile tayinler gerçekleşmiştir. Fosfat tamponu ortamında ise özellikle [ÜA] / [DA] > 1 olduğu durumda çok küçük hatalar ile analiz yapılabilmiştir. Bununla birlikte her iki ortamda da yapılan oran çalışmalarında kabul edilebilir sonuçlar elde edilmiştir. Daha sonra, hazırlanan sentetik numune ile çalışılmıştır. Bu sentetik numune için, pH 2,5 H2SO4 ortamında DA derişimi 9,76 x 10-6 M ve ÜA derişimi 14,63 x 10-6 M iken sonuçlar DA ve ÜA için sırasıyla (9,72 ± 0,10) ×10-6 M ve (14,67 ± 0,10) × 10-6 M olarak bulunmuştur. Bu çalışma için % hata DA tayini için -0,41, ÜA tayini için 0,27 olarak bulunmuştur. pH 7,2 fosfat tamponu ortamında aynı numune için sonuçlar DA ve ÜA için sırasıyla (9,70 ± 0,04) × 10-6 M ve (14,61 ± 0,18) × 10-6 M olarak bulunmuştur. Bu çalışma için % hata DA tayini için -0,61, ÜA tayini için - 0,14 olarak bulunmuştur. pH 2,5 H2SO4 ortamında DA ve ÜA için gözlenebilme sınırı (LOD) sırasıyla 2,16 × 10-8 M ve 4,14 × 10-8 M, tayin sınırı (LOQ) ise sırasıyla 6,48 × 10-8 M ve 1,24 × 10-7 M olarak bulunmuştur. pH 7,2 fosfat tamponu ortamında DA ve ÜA için gözlenebilme sınırı (LOD) sırasıyla 2,28 × 10-8 M ve 2,13 × 10-8 M, tayin sınırı (LOQ) ise sırasıyla 6,84 × 10-8 M ve 6,39 × 10-8 M olarak bulunmuştur. Bu yönteme çeşitli anyon ve katyonların girişim etkileri incelenmiştir.