Farmasötik pomadlarda efedrin, nafazolin, antazolin ve kloreton ayrımı ve miktar tayini için yöntem geliştirilmesi


Creative Commons License

Tezin Türü: Doktora

Tezin Yürütüldüğü Kurum: Gazi Üniversitesi, Sağlık Bilimleri Enstitüsü, Türkiye

Tezin Onay Tarihi: 2019

Tezin Dili: Türkçe

Öğrenci: ÇİĞDEM KANBEŞ DİNDAR

Danışman: Nilgün Günden Göğer

Özet:

Bu çalışma, bir farmasötik pomadda bulunan Efedrin HCl (EFD), Nafazolin HCl (NFZ),

Antazolin HCl (ANT) ve Kloreton (Klorbutanol) (KLO) etken maddelerinin tayini için

spektrofotometrik ve kromatografik yöntem geliştirilmesini içermektedir. Spektrofotometrik

yöntemde, EFD için 3.türev n=5 de 218 nm.de, NFZ için 2.türev n=21 de 234 nm.de, ANT

için 1.türev n=13 de 254 nm.de miktar tayinleri yapılmıştır. KLO tayini, piridin reaktifi ile

renklendirme yapıldıktan sonra 540 nm.de spektrofotometrik olarak gerçekleştirilmiştir.

Doğrusal çalışma aralığı EFD, NFZ, ANT ve KLO için sırasıyla 20-70, 1-3, 10-30 ve 10-200

μg/mL olarak alınmıştır. Validasyon çalışmalarında bulunan LOD değerleri,

spektrofotometrik yöntemde EFD, NFZ, ANT ve KLO için sırasıyla 3,95; 0,92; 0,19 ve 0,96

μg/mL olarak bulunmuştur. Kromatografik yöntem olarak bir RP-HPLC yöntemi

geliştirilmiş ve optimize edilmiştir. RP-HPLC yönteminde Agilent Zorbax Eclipse XDB, C

18 (3.0x75mm, 3.5μm) kolon kullanılmış, mobil faz olarak metanol ve 15 mM fosfat

tamponundan oluşan ikili gradiyent elüsyon uygulanmıştır, mobil faz akış hızı 0,6 mL/dk.dır

ve 210 nm.de UV dedektör ile dedeksiyon yapılmıştır. RP-HPLC yöntemindeki doğrusal

çalışma aralığı EFD, NFZ, ANT ve KLO için sırasıyla, 8,33-24,36 μg/mL; 0,25- 0,75 μg/mL;

2,5-7,5 μg/mL ve 8,33- 24,4 μg/mL dir. Validasyon çalışmalarında bulunan LOD değerleri,

RP-HPLC yönteminde EFD, NFZ, ANT ve KLO için sırasıyla 2,7; 0,025; 0,10 ve 0,86 μg/mL

bulunmuştur. Geliştirilen kromatografik ve spektrofotometrik yöntemlerin sonuçları

istatistiksel olarak doğruluk ve kesinlik açısından birbirleri ile karşılaştırılmış ve iki yöntem

arasında anlamlı bir fark olmadığı bulunmuştur.

Anahtar Kelimeler : Efedrin, Nafazolin, Antazolin, Kloreton, HPLC, UV Türev

spektrofotometrisi