Tezin Türü: Doktora
Tezin Yürütüldüğü Kurum: Gazi Üniversitesi, Sağlık Bilimleri Enstitüsü, Türkiye
Tezin Onay Tarihi: 2019
Tezin Dili: Türkçe
Öğrenci: ÇİĞDEM KANBEŞ DİNDAR
Danışman: Nilgün Günden Göğer
Özet:
Bu çalışma, bir farmasötik pomadda bulunan Efedrin HCl (EFD), Nafazolin HCl (NFZ),
Antazolin HCl (ANT) ve Kloreton (Klorbutanol) (KLO) etken maddelerinin tayini için
spektrofotometrik ve kromatografik yöntem geliştirilmesini içermektedir. Spektrofotometrik
yöntemde, EFD için 3.türev n=5 de 218 nm.de, NFZ için 2.türev n=21 de 234 nm.de, ANT
için 1.türev n=13 de 254 nm.de miktar tayinleri yapılmıştır. KLO tayini, piridin reaktifi ile
renklendirme yapıldıktan sonra 540 nm.de spektrofotometrik olarak gerçekleştirilmiştir.
Doğrusal çalışma aralığı EFD, NFZ, ANT ve KLO için sırasıyla 20-70, 1-3, 10-30 ve 10-200
μg/mL olarak alınmıştır. Validasyon çalışmalarında bulunan LOD değerleri,
spektrofotometrik yöntemde EFD, NFZ, ANT ve KLO için sırasıyla 3,95; 0,92; 0,19 ve 0,96
μg/mL olarak bulunmuştur. Kromatografik yöntem olarak bir RP-HPLC yöntemi
geliştirilmiş ve optimize edilmiştir. RP-HPLC yönteminde Agilent Zorbax Eclipse XDB, C
18 (3.0x75mm, 3.5μm) kolon kullanılmış, mobil faz olarak metanol ve 15 mM fosfat
tamponundan oluşan ikili gradiyent elüsyon uygulanmıştır, mobil faz akış hızı 0,6 mL/dk.dır
ve 210 nm.de UV dedektör ile dedeksiyon yapılmıştır. RP-HPLC yöntemindeki doğrusal
çalışma aralığı EFD, NFZ, ANT ve KLO için sırasıyla, 8,33-24,36 μg/mL; 0,25- 0,75 μg/mL;
2,5-7,5 μg/mL ve 8,33- 24,4 μg/mL dir. Validasyon çalışmalarında bulunan LOD değerleri,
RP-HPLC yönteminde EFD, NFZ, ANT ve KLO için sırasıyla 2,7; 0,025; 0,10 ve 0,86 μg/mL
bulunmuştur. Geliştirilen kromatografik ve spektrofotometrik yöntemlerin sonuçları
istatistiksel olarak doğruluk ve kesinlik açısından birbirleri ile karşılaştırılmış ve iki yöntem
arasında anlamlı bir fark olmadığı bulunmuştur.
Anahtar Kelimeler : Efedrin, Nafazolin, Antazolin, Kloreton, HPLC, UV Türev
spektrofotometrisi