Akademik Veri Yönetim Sistemi
Tezin Türü: Doktora
Tezin Yürütüldüğü Kurum: Gazi Üniversitesi, Türkiye
Tezin Onay Tarihi: 2018
Tezin Dili: İngilizce
Öğrenci: İbrahim Lubbad
Danışman: NUSRET ERTAŞ
Özet:Kapiler elektroforez güçlü bir ayırma tekniği olmasına rağmen duyarlılığının düşük olması ve gerçek numunelerde örnek matriksinin girişim etkileri nedeni ile mevcut kromatografik yöntemler ile rekabet edememektedir. Bu çalışmada biyolojik önemi olan bazı moleküllerin girişimlerden bağımsız ve duyarlı tayinleri için, yakın zamanda geliştirilmiş mikroekstraksiyon yöntemleri ile kapiler elektroforezde on-line zenginleştirme yöntemleri birleştirilmiştir. Çalışma üç ana başlıkta toplanabilir. İlk kısımda bir endokrin bozucu olan ve şişelenmiş su veya içecek kaplarının üretiminde kullanılan bisfenol A'nın (BPA) su ve idrar numunelerinde tayini çalışılmıştır. Yüzen organik damlacıkların katılaştırılmasına dayanan dispersif sıvı-sıvı mikroekstraksiyon (DLLME-SFO) yöntemi ile kapiler elektroforezde (CE) yükseltilmiş alan numune istifleme (FASS) modu ile ilk defa birleştirilerek su ve idrar örneklerinde bisfenol A nın zenginleştirilmesi ve tayini için kullanılmıştır. Kalibrasyon grafikleri, su için 2,5-100 ng/mL, idrar için 10-100 ng/mL arasında doğrusallık göstermektedir, bağıl standart sapma (BSS%) 1.9, teşhis sınırı (LOD) ise su ve idrar örneklerinde sırasıyla 0.8 ng/mL ve 2.5 ng/mL olarak bulunmuştur. Çalışmanın ikinci bölümünde, DLLME-FASS-CE kullanılarak kutu süt numunelerinde dört alkilfenol, bisfenol F (BHM), bisfenol A (BPA), 4-tert-bütilfenol ve 4-nonilfenol tayin edildi. Analitlerin doğrusal aralıkları BHM ve BPA için 100-180 ng/mL ve TBP ve NP içinse 140-220 ng/mL arasında, %BSS 5'ten küçük ve LOD değerleri sırasıyla 25.6, 29.7, 48.1 ve 40.2 ng/mL olarak hesaplandı. Çalışmanın üçüncü bölümünde, balık dokusunda trifenilmetan grubuna ait, malaşit yeşili (MG), kristal menekşe (CV) ve bunların löko formları, löko malaşit yeşili ve löko kristal menekşe tayin edilmiştir. Analitlerin matristen ayrılması ve zenginleştirilmesi için bir mikroekstraksiyon yöntemi geliştirildikten sonra tayinler yalancı izotakoforez (P-iTP) yöntemi ile gerçekleştirilmiştir. Optimize edilmiş koşullarda, MG, CV, LMG ve LCV için doğrusal aralıklar 10-100 ng/g arasında, LOD değerleri ise sırasıyla, 2.3, 1.0, 1.6 ve 3.2 ng/g bulunmuştur. Geri kazanımlar %80-103 arasında ve BSS %8'den küçüktür. Geliştirilen yöntemlerin analitlerin biyolojik, çevre ve gıda numunelerinden ekstrakte edilmesi ve tayini için basit, duyarlı, yüksek verimli, ekonomik ve çevre dostu yöntemler olduğu gösterilmiştir.