Süperkritik akışkan ekstraksiyonu ile deve dikeninden ilaç etken maddelerinin özütlenmesi


Tezin Türü: Doktora

Tezin Yürütüldüğü Kurum: Gazi Üniversitesi, Fen Bilimleri Enstitüsü, Türkiye

Tezin Onay Tarihi: 2014

Öğrenci: HATİCE TUĞBA ÇELİK

Danışman: METİN GÜRÜ

Özet:

Silybum marianum (Deve dikeni) 2000 yıldır tedavi amaçlı olarak kullanılan bir bitkidir. Silybum marianum tohumu silymarin bileşiklerince, özellikle silibince, zengindir. Kanser, akciğer, karaciğer, beyin, siroz ve alkol, uyuşturucu zehirlenmesinde tedavi edici olarak kullanılmaktadır. Bu çalışmanın amacı deve dikeninden süperkritik CO2 ile maksimum verimde silibin A ve silibin B bileşiklerinin elde edilmesidir. Bu kapsamda sıcaklık (40-80 ºC), özütleme süresi (0-120 min), basınç (160-220 bar), CO2 akış hızı (3-5 mL/min) ve tanecik büyüklüğü(0,3025-0,925mm) parametrelerinin özütleme sürecine ve silibin A ile silibin B bileşiklerinin verimine etkisi incelendi. Tohum içerisinde yer alan esansiyel yağların; silibin A ve silibin B bileşiklerinin verimi üzerine etkisi araştırıldı. Yüzey Cevap Yöntemi kapsamında Design Expert 6.08 Trial programı ile sıcaklık, basınç, akış hızı parametrelerinin özütleme verimine etkisini incelendi. Süperkritik CO2 ile deve dikeni tohumunun özütlemesine etki eden en önemli parametrenin sıcaklık ve basınç terimlerinin olduğu görüldü. Optimum koşullarda modelin ve deneysel verilerin sonuçlarının birbirleriyle uyumlu olduğu belirlendi. Süperkritik CO2 özütleme ile elde edilen numune içerisinde yer alan ve ilaç etken maddesi olan silibin A ve silibin B bileşikleri, UV-Vis spektrometrisi, HPLC yöntemi ile kalitatif ve kantitatif olarak analizleri gerçekleştirildi. Deneysel çalışmaların sonucunda maksimum verimin elde edildiği en uygun koşullar 40 ºC sıcaklık, 180 bar basınç, 4 mL/min CO2 akış hızı, 0,3025 mm tanecik büyüklüğü olarak bulundu. Bu koşullarda elde edilen maksimum özüt, silibin A ve silibin B verimleri sırasıyla 327; 2,29 ve 1,92 mg/g tohum olarak belirlendi. Zamanla alınan deve dikeni tohumu özütü verilerinden düşük sıcaklık ve tanecik boyutunda, yüksek basınç ve akış hızında özüt veriminin başlangıç hızının belirgin şekilde arttığı görüldü. Deve dikeni tohumu özütü içerisindeki yağın GC-FID ile analiz yapıldı ve deve dikeni tohumunun özütünde linoleik asit (%54) ve oleik asidin (%22) baskın olarak geldiği saptandı.