Düşük sıcaklıklarda bor nitrür nanotüp sentezi


Tezin Türü: Doktora

Tezin Yürütüldüğü Kurum: Gazi Üniversitesi, Fen Bilimleri Enstitüsü, Türkiye

Tezin Onay Tarihi: 2015

Tezin Dili: Türkçe

Öğrenci: KEMAL ARSLAN

Eş Danışman: Ayşe Murathan

Danışman: Atilla Mirati Murathan

Özet:

Bu çalışmada, düşük sıcaklıklarda bor nitrür nanotüp (BNNT) sentezi amacıyla, amonyak ve hidrojen kullanılan mevcut kimyasal buhar biriktirme (KBB) yöntemlerinden farklı olarak, azot gazının grafit reaktörde, düşük sıcaklıklarda amorf bor ile reaksiyonuyla BNNT sentezi ve bu sentez reaksiyonu üzerinde bazı geçiş metal oksitlerinin (mangan(IV) oksit ve titan(IV) oksit) katalitik etkileri üzerinde çalışıldı. Sentez çalışmaları, mangan(IV) oksit ve titan(IV) oksit eşliğinde, farklı reaksiyon süreleri (2-6 saat), kütlece farklı bor/metal oksit oranları (1/1-20/1) ve farklı reaksiyon sıcaklıklarında (1000-1400 °C) yapıldı. Sentezlenen ürünler, X-ışını kırınımı (XRD), Fourier dönüşümlü infrared spektroskopisi (FT-IR), enerji dağılımlı X-ışını spektroskopisi (EDX), Brunauer-Emmett-Teller yüzey karakterizasyonu (BET), termogravimetrik analiz (TGA), taramalı elektron mikroskobu (SEM) ve geçirimli elektron mikroskobu (TEM) analizleri ile karakterize edildi. XRD analizlerinden, BNNT'lerin yapısını oluşturan karakteristik h-BN pikleri tespit edildi. FT-IR analizlerinden belirlenen B-N gerilme ve B-N-B eğilme bantları ile h-BN varlığı doğrulandı. Sentezlenen ürünlerin EDX spektrumları, B/N atomik oranlarının h-BN'deki B ve N atomları arasındaki kimyasal stokiyometrik oran ile uyumlu olduğunu gösterdi. Mangan(IV) oksit varlığında, 1000-1400 °C sıcaklık aralığında sentezlenen ürünlerin BET sonuçlarından, adsorpisyon/desorpsiyon izotermlerinin mezo gözenekli malzemelere özgü bir izoterm olan Tip IV izotermine uyduğu görüldü. Mangan(IV) oksitin varlığında, 1200-1400 °C sıcaklık aralığında elde edilen ürünlerin TGA termogramlarından, sentezlenen ürünlerin son derece yüksek termal kararlılığa sahip olduğu gözlendi. SEM sonuçlarından, BNNT'lerin uygun nano-ölçü aralığında elde edildiği görüldü; mangan(IV) oksit varlığında 1300 °C ve 1400 °C reaksiyon sıcaklıklarında ve titan(IV) oksit varlığında sentezlenen ürünlerde bor nitrür mikrotüp (BNMT) yapılarına rastlandı. Mangan(IV) oksit varlığında 1200 °C ve 1300 °C reaksiyon sıcaklıklarında elde edilen ürünlerin TEM sonuçlarından, sentezlenen BNNT'lerin ve BNMT'lerin çok duvarlı yapıya sahip olduğu görüldü. Sonuç olarak, SEM ve TEM analizlerinden, mangan(IV) oksit varlığında 1200 °C'de sentezlenen h-BN tabakalarının yüksek oranda kristalleşerek BNNT'ye, titan(IV) oksit varlığında 1300 °C'de sentezlenen h-BN tabakalarının ise yüksek oranda kristalleşerek BNMT'ye dönüştüğü anlaşıldı.