Al-MCM-41 DESTEKLİ Fe-Zr KATALİZÖRLERİNİN SENTEZİ VE KARAKTERİZASYONU


Tezin Türü: Yüksek Lisans

Tezin Yürütüldüğü Kurum: Gazi Üniversitesi, Fen Bilimleri Enstitüsü, Türkiye

Tezin Onay Tarihi: 2010

Tezin Dili: Türkçe

Öğrenci: Eda KOPRAMAN

Danışman: SENA YAŞYERLİ

Özet:

Birçok kimyasal proseste açığa çıkan H2S gazı, asit yağmuruna sebep olan, bulunduğu prosesteki ekipmanlar için korozif, zehirli bir gazdır. H2S gazı seçici katalitik oksidasyon ile yararlı bir ürün olan elementel kükürde dönüştürülebilir. Bu çalışmadaki amaç; H2S' ün elementel kükürde seçici katalitik oksidasyonu için yeni, aktif, kararlı ve seçici Al-MCM-41 destekli Fe ve/veya Zr içeren metal oksit katalizörlerin geliştirilmesidir. Bu çalışmada, yüksek yüzey alanı, kontrol edilebilir gözenek yapısı ile dikkat çeken, mezogözenekli bir malzeme olan MCM-41 (Mobil Composition of Matter) katalizör destek malzemesi olarak kullanılmıştır. Çalışma kapsamında; Saf MCM-41 ve alüminyum içerikli MCM-41 malzemeleri hidrotermal yöntem ile sentezlenmiştir. Al-MCM-41 malzemelerinin hazırlanmasında iki farklı yöntem (Reçete-1 ve Reçete-2) uygulanmıştır. Hidrotermal sentez yöntemiyle yapısında farklı oranda Al içeren (Al/Si mol oranı:0,2 ve 0,05) Al-MCM-41 malzemelerinin sentezine Reçete-2 kullanılarak devam edilmiştir. Saf MCM-41 ve Al-MCM-41 (Al/Si mol oranı:0,1) malzemelerine, kütlece %15 metal içerecek şekilde emdirme yöntemi ile metal yüklemesi yapılarak Fe ve/veya Zr içeren katalizörler hazırlanmıştır. Ayrıca destek malzemesi kullanılmadan, kompleksleştirme metodu ile eşmolar oranda Fe ve Zr içeren karışık metal oksit katalizörü hazırlanmıştır. Sentezlenen katalizörlerin yapısal ve fiziksel özelliklerinin belirlenebilmesi amacıyla karakterizasyon çalışmaları (XRD, BET, EDS, SEM, XPS, TPR, FT-IR) yürütülmüştür. MCM-41 yapısındaki Al miktarı arttıkça yüzey alanlarının azaldığı (1065–557 m2/g) görülmüştür. MCM-41 destek malzemesi ile hazırlanan Fe-Zr katalizörlerinin yüzey alanları, kompleksleştirme metodu ile hazırlanan Fe-Zr katalizörüne göre yaklaşık 10 kat fazla bulunmuştur. Reçete-2 ile hazırlanan Al-MCM-41 malzemesinde MCM-41 yapısına ait karakteristik pikler X-ışını kırınım desenlerinde gözlenmiştir. Al-MCM-41 destekli Fe ve/veya Zr içeren katalizörlerin XRD analizlerinde, Fe tek başına bulunduğu durumda Fe2O3 pikleri gözlemlenirken, tekli Zr veya Fe-Zr katalizörlerinde Fe ve Zr'a ait pikler gözlenmemiştir. Al-MCM-41 katalizörleri ve Fe-Zr içeren katalizörler için yapılan EDS analizi sonuçlarının, sentez çözeltisindeki metal oranları ile tutarlı olduğu görülmüştür.