Akademik Veri Yönetim Sistemi
Tezin Türü: Doktora
Tezin Yürütüldüğü Kurum: Gazi Üniversitesi, Sağlık Bilimleri Enstitüsü, Türkiye
Tezin Onay Tarihi: 2014
Öğrenci: SEZEN YARIMKAYA BAŞ
Danışman: NİLGÜN GÜNDEN GÖĞER
Özet:Efedrin, Norefedrin, Guafenezin ve Parabenler'in tayini amacıyla, iki yöntem geliştirilmesi ve karşılaştırılması amaçlanmıştır. Mikroemülsiyon elektrokinetik kromatografi (MEEKC) ve misel elektrokinetik kromatografi (MEKC) yöntemleri kullanılarak, tampon pH'ı tampon konsantrasyonu, surfaktan konsantrasyonu, ko-surfaktan konsantrasyonu, organik fazı oluşturan çözücünün konsantrasyonu optimizasyonları ile, en uygun ayırma ve tayini gerçekleştirmek amaçlanmıştır. MEKC için en iyi sonuçlar elektrolit çözeltisinin 70 mM SDS içerdiği pH 9.5, 5 mM borat tamponu ile elde edilmiştir. Ayrıca çözeltiye organik modifiye edici ACN, %15 oranında eklenmiştir. Kapiler koşulları da optimize edilerek, 20 s enjeksiyon süresi ve 30 ˚C kaset sıcaklığı optimum değer olarak seçilmiş, ayırma için +22 kV kullanılmıştır. MEEKC için yapılan optimizasyon çalışmalarında, pH 11, 10 mM Borat tamponu %96.7 (a/a) oranında olacak şekilde, buna ek olarak %1.4 SDS, %1.2 1-butanol ve % 0.7 etil asetat bulunan bir elektrolit çözeltisinin kullanılması ile ayrım sağlanmıştır. 20 s enjeksiyon süresi ve 40 ˚C kaset sıcaklığı kullanılmıştır. Kalibrasyon çalışmaları ile yöntemlerin doğrusallıkları incelenmiştir. Validasyon çalışmalarında bulunan LOD değerleri, GUA, MP, NE ve EPH için sırasıyla MEKC yönteminde 0.56; 0.72; 0.38 ve 0.25 µg.mL-1 olarak hesaplanmış, MEEKC yönteminde ise 0.45; 0.61; 0.38 ve 0.46 µg.mL-1 olarak hesaplanmıştır . LOQ değerleri ise, ilk yöntemde, 1.68; 2.17; 1.13 ve 0.76 µg.mL-1 iken, ikinci yöntemde1.36; 1.86; 1.15 ve 1.38 µg.mL-1 olarak bulunmuştur. Son olarak şurup preparatının analizi ve geri kazanım çalışması yapılmış, bulunan sonuçlar istatistiksel olarak incelenmiştir.