Akademik Veri Yönetim Sistemi
Tezin Türü: Doktora
Tezin Yürütüldüğü Kurum: Gazi Üniversitesi, Sağlık Bilimleri Enstitüsü, Türkiye
Tezin Onay Tarihi: 2012
Öğrenci: MURAT FARUK US
Danışman: NUSRET ERTAŞ
Özet:Bu çalışma ile gelişimi hızlandırıcı olarak hayvanlarda kullanımı yasak olan β2-agonistlerden klenbuterol (CBT, pKa=9.63), mabuterol (MBT, pKa=9.63), mapenterol (MPT, pKa=9.78) ve simbuterol (CIBT, pKa=9.40) ün idrar numunelerinde aynı anda analizi için DLLME SFO ve DLLME olmak üzere iki farklı dispersive sıvı-sıvı mikroekstraksiyon yöntemi geliştirilip kapiler elektroforez (CE) ve gaz kromatografi-kütle spektrometresine (GC-MS) uyarlanmıştır. CE de en iyi sonuçlar, BGE olarak 20 mM derişiminde pH sı 9.6 borat tamponunun ve 0.10 mM SDS kullanılmasıyla elde edilmiştir. Ayırım, eritilmiş silika kapilerde (50 μM iç çaplı, etkin uzunluğu 64.5 cm), 32 °C de 50 mbar basınçla 5 s süreli hidrodinamik enjeksiyon ve 20 kV potansiyel uygulanarak gerçekleştirilmiştir. CE de elektrokinetik enjeksiyon da denenmiş ve 5 s süreli kapiler kolonda su tabakası (water plug) oluşumu ile beraber 11 s enjeksiyon süresi kullanılmıştır. GC-MS yönteminde ise difenildimetilpolisiloksan (%5:%95) içerikli (30 m uzunlukta, 0.25 μm film kalınlığında, 0.25 mm çaplı) ayırma kolonu ve türevlendirici olarak BSTFA:TMCS (99:1) kullanılmıştır. CE yönteminde gözlenebilme sınırı (LOD) klenbuterol, mabuterol, mapenterol ve simbuterol için sırasıyla 1.9, 1.8, 3.4 ve 37.0 μg L-1 GC-MS yönteminde ise 0.08, 0.07, 0.05 ve 0.29 μg L-1 olarak tespit edilmiştir. Geliştirilen her iki yönteminde geçerli kılma parametrelerinin değerlendirilmesi sonucunda yöntemlerin seçici, doğru, duyarlı ve tekrarlanabilir olduğu görülmüştür.