Sepiyolitten silisyum nitrür (Si3N4) tipi teknolojik seramik malzeme üretimi ve karakterizasyonu


Tezin Türü: Doktora

Tezin Yürütüldüğü Kurum: Gazi Üniversitesi, Fen Bilimleri Enstitüsü, Türkiye

Tezin Onay Tarihi: 2007

Öğrenci: CENGİZ BAĞCI

Danışman: HALİL ARIK

Özet:

Karbo-termal indirgeme ve nitrürleme (KTİN) yoluyla silika (SiO2) içeren ham maddelerden Si3N4 seramik toz malzeme üretimi son yıllarda sıkça kullanılan bir yöntemdir. Bu çalışmada, Ankara-Polatlı güneyindeki Türktaciri bölgesinden alınan kahverengi sepiyolitten KTİN yoluyla Si3N4 seramik toz üretimi gerçekleştirilmiş ve üretilen toz malzemeden basınçsız sinterleme ile blok parça elde edilerek mikro yapı ve mekanik özellikler araştırılmıştır. KTİN işlemlerinde, karbon kaynağı olarak karbon karası kullanılmış olup, sepiyolitkarbon karası karışımı C/SiO2 molar oranı 4 olacak şekilde hazırlanmıştır. Deney numunelerinin hazırlanmasında orijinal ve zenginleştirilmiş olmak üzere iki farklı sepiyolit kullanılmıştır. KTİN işlemleri atmosfer kontrollü tüp fırında, 1420 oC ‘de 10 saat süreyle, 0,2 cm/dak azot gazı akışı altında gerçekleştirilmiştir. KTİN sonrası dönüşüm numunelerin XRD analizleri yapılarak Si3N4 dönüşümü ve yaklaşık α, β oranları tespit edilmiştir. Yapılan SEM-EDX analizleri ile de dönüşüm numunenin morfolojisi ve Si3N4 harici kimyasal bileşim belirlenmiştir. Ayrıca blok parça üretiminden önce numunelerin toz tane boyutu ölçümü yapılmıştır. Bu karakterizasyon işlemlerinde, zenginleştirilmiş ve orijinal sepiyolit karışımlarından sentezlenen numunelerin, α, β oranlarının, morfolojilerinin, kimyasal kompozisyonlarının ve tane boyutlarının yaklaşık aynı olduğu tespit edilmiştir. İki farklı sepiyolit karışımından üretilen toz malzeme bu şekilde karakterize edildikten sonra, bu tozlardan 2 g numune alınarak 25 MPa' da tek yönlü ve 300 MPa' da izostatik olarak preslenerek peletler halinde numuneler elde edilmiştir. Elde edilen pelet numuneler (1650, 1725, 1775, 1800) oC sıcaklıklarda 1 bar azot atmosferinde, 1 saat süreyle basınçsız sinterleme işlemine tabi tutulmuştur. Sinterleme sonrası numunelerin öncelikle yoğunlukları ölçülerek sinterleşme durumu belirlenmiştir. XRD ve SEM-EDX analizleri ile de sinterlemeye bağlı olarak oluşan fazlar ve mikroyapı tespit edilmiştir. Mekanik testler olarak, sertlik ve kırılma tokluğu parlatılmış yüzeye 0,3 kg yük uygulanarak Vickers yöntemi ile ölçülmüştür. Sonuç olarak KTİN sonrası her iki karışımdan yaklaşık aynı özelliklede Si3N4 toz üretilmiştir. 1800 oC' de sinterlenen blok parçalarda, ortalama Vickers sertliği 14 GPa olarak ölçülmüş ve kırılma tokluğu ise 5 MPa m1/2 olarak belirlenmiştir.