Grafenle modifiye camsı karbon elektrot kullanarak dikofol ve klorpirifosun DPAdSV yöntemiyle tayini


Tezin Türü: Doktora

Tezin Yürütüldüğü Kurum: Gazi Üniversitesi, Fen Bilimleri Enstitüsü, Türkiye

Tezin Onay Tarihi: 2016

Öğrenci: BERNA KOÇAK

Danışman: HÜSEYİN ÇELİKKAN

Özet:

Bu çalışmada, organoklor pestisit grubundan dikofol ve organofosfat pestisit grubundan klorpirifosun voltametrik davranışları camsı karbon elektrot (GCE) ve grafenle modifiye edilmiş camsı karbon elektrotla (GR/GCE) incelenmiştir. GCE modifikasyonu amacıyla grafen kullanılmış ve grafenin hazırlanmasında Hummers yönteminden faydalanılmıştır. Grafenin karakterizasyonunda FTIR, AFM ve TEM kullanılmıştır. Dikofol ve klorpirifosun elektrokimyasal karakterizasyonu, dönüşümlü voltametri (CV) ile belirlenmiştir. Dikofol ve klorpirifosun GCE ile yapılan tayin çalışmalarında diferansiyel puls voltametrisi (DPV), GR/GCE ile yapılan çalışmalarında ise diferansiyel puls adsorptif sıyırma voltametrisi (DPAdSV) kullanılmıştır. Klorpirifos ve dikofol için GCE ve GR/GCE ile optimum deney şartları belirlendikten sonra kalibrasyon grafikleri oluşturularak çalışma aralıkları belirlenmiştir. Klorpirifosun GCE ile DPV yöntemiyle oluşturulan kalibrayon grafiğinde 6,31x10-7-5,32x10-6 M ve 5,32x10-6-2,27x10-3 M olmak üzere iki çalışma aralığı elde edilmiş ve gözlenebilme sınırı (LOD) değeri 1,89x10-7 M bulunmuştur. Klorpirifosun GR/GCE ile DPAdSV yöntemiyle oluşturulan kalibrayon grafiğinde 5,19x10-7-8,12x10-6 M ve 8,12x10-6-2,18x10-3 M olmak üzere iki çalışma aralığı gözlenmiş, LOD değeri ise 1,56x10-7 M olarak bulunmuştur. Dikofolün GCE ile DPV yöntemiyle oluşturulan kalibrayon grafiğinde iki çalışma aralığı gözlenmiş ve bu aralıklar 5,76x10-5 M-6,31x10-5 M ve 6,31x10-5-3,91x10-3 M olarak bulunmuş, LOD değeri ise 1,73x10-5 M olarak ölçülmüştür. Dikofolün GR/GCE' ile DPAdsV yöntemiyle oluşturulan kalibrayon grafiğinde iki çalışma aralığı 3,61x10-7-5,0x10-7 M ve 5,0x10-7-4,2x10-4 M olup, LOD değeri 1,08x10-7 M bulunmuştur. Bazı anyonların ve katyonların girişim etkileri incelenerek, dikofolün GR/GCE ile DPAdSV yöntemiyle geri kazanım yüzdeleri toprakta % 48,9 iken musluk suyunda % 102,0 ile 99,0'dur. Klorpirifosun GR/GCE ile DPAdSV yöntemiyle musluk suyundaki geri kazanımları ise % 101,0'dır. Sonuç olarak, tarımda çokça kullanılan dikofol ve klorpirifos için hassas ve seçici bir elektrokimyasal tayin yöntemi geliştirilmiş, bir arada bulundukları durum için girişim etkisi olmadan dikofol ve klorpirifosun tayininin yapılabileceği gösterilmiştir.