Mekanokimyasal sentezleme ile nano parçacık boyutunda bor karbür üretimi ve karakterizasyonu


Tezin Türü: Doktora

Tezin Yürütüldüğü Kurum: Gazi Üniversitesi, Fen Bilimleri Enstitüsü, Türkiye

Tezin Onay Tarihi: 2014

Öğrenci: HAKAN GÖKMEŞE

Danışman: BÜLENT BOSTAN

Özet:

Ülkemiz bor zenginlikleri göz önünde bulundurulduğunda ve ileri teknoloji ürünleri noktasına dönüştürülmesi aynı zamanda bu ürünlerin nano parçacık boyutunda sentezlenebilirliği oldukça önemlidir. Bu denli önemli malzemelerin, bir oda sıcaklık sentez yöntemi olması sebebiyle mekanokimyasal olarak sentezlenebilirliği ve henüz sanayimizde uygulanmayışı açısından geliştirilebilirliği ön plana çıkmaktadır. Yapılan bu tez çalışması kapsamında mekanokimyasal sentezleme yöntemi kullanılarak nano parçacık boyutunda B4C üretimi gerçekleştirilmiştir. Bu amaç için deneysel çalışmalarda başlangıç malzemeleri olarak, B2O3-C-Al ve B2O3-C-Mg üçlü sistemleri, reaksiyon stokiyometrik oranlarında kullanılmıştır. Deneysel çalışmalarda B2O3 ' ün indirgenmesi işlemleri atritör, planetary ve speks tipi öğütme cihazları kullanılarak yapılmıştır. Farklı öğütme ortamları ve belirlenen çalışma parametreleri altında, nano boyutlu Al2O3 / B4C ve MgO / B4C seramik fazlarının sentezi gerçekleştirilmiştir. Ayrıca sentezlenen malzemelerin, nano parçacık boyut, XRD, FT-IR ve EDS analiz ölçümleri yapılmıştır. Mikro yapısal karakterizasyonları bakımından, SEM ve TEM (görüntüleme ve seçilmiş alan kırınım örgesi) incelemeleri yapılmıştır. Çalışmanın son aşamasında ise, sentezlenen seramik fazların (Al2O3 / B4C ve MgO / B4C) liç işlemi ile safsızlıklarından arındırılarak, tek başına nano parçacık boyutunda B4C' nin üretimi gerçekleştirilmiştir. Speks tipi öğütücü kullanıldığında 2 saatlik öğütme sonunda seramik fazların oluştuğu XRD analizi ile belirlenmiş ve bu dönüşümler 6 saat sonunda tamamlanmıştır. FT-IR analizi ile B-C bağ yapılarının oluşumu belirlenmiştir. Liç işlemleri öncesinde yapılan TEM incelemelerinde, tozlarda aglomerasyon oluştuğu ve toz boyutlarının yaklaşık 350 nm civarında olduğu tespit edilmiştir. Liç işlemleri sonrasında ise sentezlenen tozların bir kısmının 50 nm' nin altında, diğerlerinin ise 50350 nm aralığında değiştiği belirlenmiştir. B4C parçacıklarının liç işlemi sonrasında TEM incelemelerinde, düzlemsel hata olarak gözlenen ikiz oluşumlarının olduğu görülmüştür. TEM kırınım desenlerinin çözümü ile hesaplanan d değerlerine bağlı olarak, nano boyutlu B4C parçacıklarının temsil ettiği düzlemler belirlenmiştir.