Akademik Veri Yönetim Sistemi
Tezin Türü: Doktora
Tezin Yürütüldüğü Kurum: Gazi Üniversitesi, Fen Bilimleri Enstitüsü, Türkiye
Tezin Onay Tarihi: 2017
Öğrenci: ERSİN DEMİR
Danışman: RECAİ İNAM
Özet:Bu çalışmada tadalafil ve vardenafil farmasötik ilaç etken maddeleri ile fomesafen zirai ilaç etken maddesinin tayinleri için karbon temelli modifiye elektrotlar geliştirilmiştir. Tadalafil için TiO2 ile modifiye edilmiş çok duvarlı karbon nanotüp pasta elektrot (TiO2MWCNTPE), vardenafil için amin fonksiyonlu çok duvarlı karbon nanotüp/ZnO nanopartikül/grafit kompozit elektrot (NH2MWCNT/ZnO/Grafit) ve fomesafen için de nano yapılı çok duvarlı karbon nanotüp pasta elektrot (MWCNTPE) kullanılarak her bir etken maddelerin voltametrik davranışları incelenmiştir. Bu modifiye elektrotlar taramalı elektron mikroskopu (SEM) ile karekterize edilmiştir. Tadalafil vardenafil ve fomesafenin geliştirilen bu modifiye elektrotlarla farmasötik, zirai ilaç ve doğal numunelerdeki tayinleri için yeni voltametrik yöntemler önerilmiştir. Bu amaçla, dönüşümlü voltametri (CV), kare dalga sıyırma voltametri (SWSV) ve diferansiyel puls sıyırma voltametri (DPSV) teknikleri kullanılmiştır. Sıyırma teknikleri için önemli parametreler olan biriktirme süresi (tb), biriktirme potansiyeli (Eb), puls genliği (ΔE), frekans (f) ve basamak potansiyeli (ΔEb) her bir analit için ayrı ayrı optimize edilmiştir. Tadalafil, vardenafil ve fomesafen için voltametrik pik potansiyelleri sırasıyla + 1000 mV, + 1375 mV ve 540 mV olarak bulunmuştur. SWSV ile elde edilen kalibrasyon grafiklerine göre tadalafil için çalışma aralığı 0,27 15,2 μM, vardenafil için 0,04 μM 2,05 μM, fomesafen için 0,68 μM 91,2 μM bulunmuştur. Diğer yandan, DPSV ile vardenafil için çalışma aralığı 0,02 μM 1,02 μM'dir. Gözlenebilme sınırı (LOD) ve tayin sınırı (LOQ), sırasıyla tadalafil için 0,08 ve 0,27 μM, vardenafil için 0,028 μM ve 0,092 μM, fomesafen için 0,20 μM ve 0,67 μM bulunmuştur. Ayrıca, yöntemin seçiciliğini belirlemek için biyolojik öneme sahip bazı organik bileşiklerle bazı pestisit ve katyonların girişim etkileri incelenmiştir. Kan serumu örneklerine ilave edilen tadalafil % 100,8 ± 0,8 geri kazanımla, vardenafil ise % 100,8 ± 1,8 geri kazanımla tayin edilmiştir. Fomesafen, ticari meyve suyu ve göl suyu örneklerinde % 95,8 98,2 geri kazanımla tayin edilmiştir. Tadalafil ve vardenafilin ticari tabletlerindeki tayinleri sırasıyla 0,1 ve 2,8 % bağıl hata ile ve 1,4 ve 1,9 % bağıl standart sapma ile gerçekleştirilmiştir. Son olarak karbon temelli modifiye elektrotlar üzerinde tadalafil, vardenafil ve fomesafenin elektrot tepkime mekanizmaları önerilmiştir.