LATERİTİK NİKEL-KOBALT CEVHERLERİNİN LİÇ SONRASI KADEMELERİNDEN FARKLI İYON DEĞİŞİM REÇİNELERİ KULLANARAK DEĞERLİ METALLERİN KAZANIMI


Tezin Türü: Doktora

Tezin Yürütüldüğü Kurum: Gazi Üniversitesi, Fen Bilimleri Enstitüsü, -, Türkiye

Tezin Onay Tarihi: 2022

Tezin Dili: Türkçe

Öğrenci: HİLAL SEDA KUTLUATA

Danışman: Özkan Murat Doğan

Özet:

Bu tez çalışması kapsamında Gördes lateritik nikel cevherlerinin yüksek basınçlı sülfürik asit liçi yöntemine alternatif olarak atmosferik basınç altında fosforik asit ile liç prosesi geliştirilmesi ile batarya endüstrisinde önemli bir yere sahip katot hammaddelerden olan nikel sülfat hekzahidrat eldesi amaçlanmıştır. Bu amaç doğrultusunda %70 limonit-%30 nontronit özellikteki cevherin atmosferik koşullarda fosforik asit ile liç çalışmaları gerçekleştirilmiş ve sülfürik asit için hem atmosferik laboratuvar koşullarında hem de endüstrideki mevcut yüksek basınçlı koşullardaki liç yöntemi ile karşılaştırılmıştır. Cevhere ön ısıl işlem uygulanması sonrası fosforik asit liçi ile düşük demir içeren liç çözeltisi eldesi için uygun liç koşulları tespit edilmiştir. Fosfatlı liç ortamından nikel kazanım için uygun iyon değiştirici reçinenin ve çalışma koşullarının tespiti ile ilgili çalışmalar yapılarak nikelin sülfatlı ortamlardan kazanımının yapıldığı çalışmalara, fosfatlı ortamlardan yapılan kazanım çalışmaları ile yenilik getirilmiştir. İyon değişimi çalışmaları hem yükleme hem de desorpsiyon koşulları bakımından geliştirilerek çalkalama testlerinden elde edilen veriler kolonda çalışılmıştır. 4,5 g/L nikel içeriğinin yanı sıra kobalt, mangan, demir, alüminyum, magnezyum gibi safsızlıklara da sahip olan desorpsiyon çözeltisinden antisolvent kristalizasyonu yöntemi kullanılarak batarya endüstrisine hizmet edecek nitelikte nikel sülfat eldesi çalışmaları gerçekleştirilmiştir. Çözeltideki başlıca metaller olan nikel, kobalt ve demir sülfat için ayrı ayrı farklı oranlarda hem aseton-su hem de isopropanol-su karışımlarında çözünürlük değerleri tespit edilmiştir. Antisolvent olarak hem geri kazanım kolaylığı hem de çöktürme verimleri ve kristal morfolojisi avantajı dolayısıyla aseton kullanılmasına karar verildikten sonra desorpsiyon çözeltisinden elde edilen nikel sülfat kristalinin kalitesini artırmaya yönelik safsızlık kontrolü çalışmaları gerçekleştirilmiştir. Saf asetonun 5 ml/dk ekleme hızında eklenirken 0,5 ml/dk hıza düşürüldüğünde sentezlenmiş olan saf nikel sülfat çekirdeğinin ilave edilmesi ile %22,3 Ni içeren NiSO4.6H2O kristalleri %63,5 verim ve %99,8 saflıkta elde edilmiştir. Geliştirilen proses ile elde edilen kristallerin klasik buharlaştırmasoğutma yöntemi ile kristalizasyonu arasında kg nikel sülfat başına gereken enerji için basit hesaplamalar yapılmış ve antisolvent kristalizasyonu ile yaklaşık 1,5 kat daha az enerji sarfiyatı ile kristal elde edilebileceği görülmüştür. Tez çalışmasında izlenen liç yönteminin mevcut yüksek basınçlı liç yöntemi ile karşılaştırılması yapılmış, tez çalışmasında kurgulanan prosesin teknik ve ekonomik anlamda basınçlı liçe kıyasla daha güvenli ve ekonomik bir proses olduğu görülmüştür. 

Anahtar Kelimeler : Lateritik cevher, atmosferik liç, iyon değişimi, antisolvent kristalizasyonu, nikel sülfat hekzahidrat