Bazı indol türevli schıff bazlarının elektrokimyasal davranışlarının incelenmesi, karbon yüzeyine bağlanma özellikleri ve analitik uygulamaları


Tezin Türü: Doktora

Tezin Yürütüldüğü Kurum: Gazi Üniversitesi, Fen Bilimleri Enstitüsü, Türkiye

Tezin Onay Tarihi: 2013

Öğrenci: DEMET UZUN

Danışman: ERDOĞAN HASDEMİR

Özet:

Bu çalışmada, ilk olarak N-((1H-indol-3yl) metilen) tiyazol-2amin (IMT2A) ve N,N'-bis (indol-3-karboksaldimin)-1,2 diaminosiklohekzan (İndol-dach) Schiff bazlarının susuz ortam olan 0,1 M tetrabütilamonyum tetrafloroborat (TBATFB) destek elektroliti içeren asetonitril ortamında elektrokimyasal davranışları, transfer olan elektron sayıları, difüzyon katsayıları ve elektrot üzerindeki tepkime mekanizmaları dönüşümlü voltametri (CV), kronoamperometri (CA) ve döner disk elektrodu (RDE) ile incelenmiştir. Difüzyon katsayıları, IMT2A ve İndol-dach için sırasıyla (3,87±0,40)x10-6 cm2/s ve (4,88±0,65)x10-7 cm2/s olarak belirlenmiştir. Bu Schiff bazlarının çalışılan ortamda camsı karbon elektrot (GCE) yüzeyinde tersinmez yükseltgenme piklerine sahip oldukları; sırasıyla 2 ve 4 elektron vererek EC mekanizmasıyla yüzeye bağlandıkları öngörülmüştür. Çalışmanın sonraki aşamasında IMT2A ve İndol-dach Schiff bazlarının GCE yüzeyine elektrokimyasal olarak yükseltgenerek bağlanmasıyla IMT2A-GCE ve İndol-dach-GCE modifiye elektrotlar hazırlanmıştır. Hazırlanan yüzeyler CV, elektrokimyasal impedans spektroskopisi (EIS), fourier dönüşümlü infrared spektroskopisi (FTIR), X-ışını fotoelektron spektroskopisi (XPS), profilometri, atomik kuvvet mikroskopisi (AFM) ve temas açısı ölçüm (CAM) yöntemleri kullanılarak elektrokimyasal, spektroskopik ve mikroskopik olarak karakterize edilmiştir. Ayrıca hazırlanan iki modifiye yüzey, askorbik asit (AA) ve ürik asit (ÜA) varlığında diferansiyel puls voltametrisi (DPV) ile dopamin (DA) tayininde kullanılmıştır. Benzer biçimde DA ve AA varlığında ÜA tayini gerçekleştirilmiştir. IMT2A-GCE ile gözlenebilme (LOD) ve tayin sınırı (LOQ) değerleri DA için sırasıyla 0,086 μM ve 0,29 μM; ÜA için sırasıyla 7,51 μM ve 25 μM olarak belirlenmiştir. İndol-dach-GCE ile ise LOD ve LOQ değerleri DA için sırasıyla, 0,18 μM ve 0,60 μM; ÜA için sırasıyla 9,73 μM ve 32,4 μM olarak belirlenmiştir. Hazırlanan elektrotların ticari ilaç serumunda DA ve idrar örneklerinde ÜA tayinlerinde kullanılabileceği gösterilmiştir.