Diferansiyel puls polarografisi ile eser miktarda vanadyum tayini için yöntem geliştirme


Tezin Türü: Yüksek Lisans

Tezin Yürütüldüğü Kurum: Gazi Üniversitesi, Fen Bilimleri Enstitüsü, Türkiye

Tezin Onay Tarihi: 2015

Öğrenci: ESEN GÜL ATEŞ

Danışman: OLCAY ŞENDİL

Özet:

V5+ ve V4+ iyonlarının Diferansiyel Puls Polarografisi (DPP) ile tayini pH=4 HCI/ KCI (0,1M), pH=4 H₃PO₄/ KCI (0,1M) ve pH=6 KCI (0,1M) elektrolit ortamlarında çalışıldı. Her iki vanadyum iyonu üç ortamda da -1,0 V civarında küçük bir indirgenme pikine, - 1,65 V civarında katalitik bir pike sahip olduğu gözlendi. -1,0 V'daki indirgenme pikinin iki iyon için her ortamda aynı duyarlılığa sahip olduğu ve bu pikle 10-5 M civarında V4+ ve V5+ derişimlerinin tayin edilebileceği, daha düşük vanadyum derişimlerin tayin edilemeyeceği tespit edildi. -1,65 V'da ortaya çıkan katalitik pikin ise vanadyumun yüküne ve ortama göre büyüklüğünün değiştiği gözlendi. Her üç ortamda da akım aralıkları ayarlanarak V5+ iyonları 10-5 M civarında tayin edilebilirken V4+ iyonları daha düşük derişimlerde, 10-6 M, tayin edildi. Elektroaktif olan bazı katyonlardan Cu2+, Zn2+, Pb2+, Fe3+, Se4+, Cd2+ ve Ni2+'nin girişim etkileri -1,65 V'da çalışıldı. Bu iyonlar 1×10-5 M ve daha düşük derişimlerde ortamda bulunduklarında katalitik pik yüksekliğinin birkaç milimetre düşmesine neden oldular. Fakat pik yüksekliğindeki bu azalmanın vanadyum tayinine önemli bir etkisinin olmadığı tespit edildi. Standart çözeltilerden hazırlanan sentetik bir numuneye geliştirilen metot uygulandı ve pH 6'da KCl elektrolit ortamında 1×10-5 M V5+ % 15, 1×10-6 M V4+ % 5 bağıl hatayla tayin edildi.