Tepe Boşluk Gaz Kromatografi (Hs-Gc) İle Yağ Asitlerinin Analizi


Tezin Türü: Doktora

Tezin Yürütüldüğü Kurum: Gazi Üniversitesi, Sağlık Bilimleri Enstitüsü, Analitik Kimya Ana Bilim Dalı, Türkiye

Tezin Onay Tarihi: 2020

Tezin Dili: Türkçe

Öğrenci: ASLIHAN EKİCİ

Danışman: Aysel Berkkan

Özet:

Yağ asitleri hücre yapısında bulunan önemli bileĢenlerdir. Metabolik fonksiyonun bir

parçası olarak, hücre memran yapısında, sinyal iletim kaskatında, enerji depolanmasında

ve protein açillenmesinde yer alırlar. Bazı yağ asitleri esansiyel yağ asitleridir, vücuda

sadece besinlerle alınırlar. Yağ asit miktarı ve tipleri gıdanın besinsel ve sağlık değerini

gösterir. Bu tür besinlerin içeriklerindeki yağ asitlerinin hızlı, doğru, tekrarlanabilir ve

ucuz yöntemlerle analizi önemlidir. Tez çalıĢmasında bazı yağlarda (tereyağ, margarin,

zeytinyağı, kekik yağı ve balık yağı) bulunan yağ asitlerinin (FAs) analizi tek damla

mikroekstraksiyon (SDME) ve tepe boĢluk mikroekstraksiyon (HS-SDME) yöntemleri

kullanılarak gaz kromatografi alev iyonlaĢtırma dedektörü (GC-FID) ile

gerçekleĢtirilmiĢtir. Mikroekstraksiyon öncesinde metanol içinde hazırlanmıĢ 0,2 ml 2 M

KOH kullanılarak FAs‟leri metil ester (FAMEs) türevlerine dönüĢtürülmüĢtür.

Mikroekstraksiyon Ģartları optimize edilerek en uygun koĢullar belirlenmiĢtir. Zeytin yağı,

kekik yağı ve balık yağında linoleik asit, ɣ-linolenik asit ve linolenik asit analizi için HSSDME

yöntemi kullanılmıĢtır. 2,0 μl sodyum dodesil sülfat:1-bütanol (1:3, h/h) karıĢımı

ekstraksiyon çözeltisi olarak kullanılmıĢ, 2,0 ml‟lik vial içerisinde 360 μl FAMEs

kullanılarak, 0,07 g NaCl, 450 C‟de ve 35 dak ekstraksiyon süresi en iyi

mikroekstraksiyon Ģartları olarak belirlenmiĢtir. SDME yönteminde ise mikroekstraksiyon

çözücüsü olarak karbon tetra klorür kullanılmıĢ, diğer mikroekstraksiyon Ģartları;

ekstraksiyon çözücü miktarı (20 μl CCl4), tuz etkisi (salting out) için NaCI deriĢimi (%10),

mikroekstraksiyon sıcaklığı (25 C), karıĢtırma hızı (1000 rpm) ve mikroekstraksiyon

süresi (20 dak) optimize edilmiĢtir. SDME-GC-FID yönteminin kesinlik çalıĢmasında

(%RSD) %2,1-32,1 (n= 4) ve doğruluk çalıĢmasında geri kazanım değeri %95-105 olarak

hesaplanmıĢtır. Yöntemlerin doğruluğu için standart GC-FID analiz sonuçları SDME-GCFID

ve HS-SDME-GC-FID sonuçları student-t testine göre karĢılaĢtırılmıĢ ve %95 güven

aralığında (p= 0,05) fark anlamsız bulunmuĢtur.

Anahtar Kelimeler : Yağ asitleri, mikro ekstraksiyon, gaz kromatografi, tepe boĢluk