Akademik Veri Yönetim Sistemi
Tezin Türü: Yüksek Lisans
Tezin Yürütüldüğü Kurum: Gazi Üniversitesi, Fen Bilimleri Enstitüsü, Türkiye
Tezin Onay Tarihi: 2016
Öğrenci: NESLİ KÜÇÜKTEPE
Danışman: MELTEM DOĞAN
Özet:Hidrojen ayırma işlemlerinde paladyum temelli membranlar yaygın bir şekilde kullanılmaktadır. Saf paladyum membranlarda belli bir hidrojen geçiriminden sonra oluşan kırılma problemlerinin aşılmasında Pd alaşımlarının kullanılması önerilmektedir (Pişkin, 2013). Bu çalışmada, PdCu alaşımlı kompozit membranlar ELP (electroless plating) tekniği ile hazırlanmıştır. Ticari olarak temin edilen gözenekli camlar destek olarak kullanılmıştır. Kaplama çalışmalarına geçilmeden önce destekler alümina ile modifiye edilmiştir. Modifikasyon işleminden sonra yüzeydeki Al/Si oranının (kütlece) dört kat arttığı belirlenmiştir. Membran sentezinde destekler önce Pd banyosunda (PdCl2: 5 g/L, Na2EDTA: 10 g/L, NH4OH: 650 ml/L ve N2H4: 20 ml/L) sonrasında ise Cu banyosunda (CuCl2: 5g/L, Na2EDTA: 10 g/L, NaOH: 5 g/L ve CH2O: 5-25 mL/L) kaplanmıştır. Kaplanan destekler 500ᴼC'de ısıl işleme tabi tutulmuştur (8 saat). Otokatalitik reaksiyonun başlatıcısı Pd taneleri yüzeye aktifleştirme basamağı ile yüklenmiştir. Kaplama çalışmalarında öncelikle uygun banyo sıcaklığının belirlenmesi amacıyla farklı banyo sıcaklıklarında (30ᴼC, 40ᴼC ve 50ᴼC) kaplamalar gerçekleştirilmiştir. 30ᴼC ve 50ᴼC'lik banyolarda yapılan kaplamalardan sonra destek yüzeyinde düşük metal miktarları tespit edilmiştir. Bu durum düşük banyo sıcaklıklarında düşük kaplama hızı ve yüksek sıcaklıklarda ise yüksek kaplama hızlarından dolayı destek yüzeyi yerine kap duvarlarına kaplanmayla açıklanmıştır. Kaplama çalışmaları için en uygun banyo sıcaklığı 40ᴼC olarak belirlenmiştir. Hedeflenen bileşimi (kütlece %70 Pd ve %30 Cu) sağlayabilmek üzere banyolarda bekletme süreleri, indirgen konsantrasyonu gibi parametreler değiştirilerek çalışmalar yürütülmüştür. Pd kaplama banyosunda 60 dakika (ard arda 3 kaplama basamağı) ve sonrasında Cu banyosunda (formaldehit konsantrasyonu: 5ml/L) 15 dakika kaplama yapılarak oluşturulan membran içeriği %74 Pd ve %26 Cu olarak belirlenmiştir. Sentezlenen kompozit yapıda membran kalınlığı yaklaşık 11 μm'dir. EDS analizleri ile yapılan haritalandırmada Pd tabaka kalınlığının Cu tabaka kalınlığı ile karşılaştırıldığında daha homojen olduğu görülmüştür. Oda sıcaklığında ve 8 kPa'lık basınç farkında yürütülen geçirgenlik ölçümlerinden hidrojen akısı 1,87x10-6mol/cm2 s olarak tespit edilmiştir.